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食品中農藥殘留標準物質檢測方法

2019-11-07 15:37:44     0

  農藥殘留物指由于使用農藥而在食品、農產品和動物飼料中出現的任何特定物質,包括被認為具有毒理學意義的農藥衍生物,如農藥轉化物、代謝物、反應產物及雜質等。農藥直接或間接地施用到人們賴以生存的糧食、蔬菜、水果等農產品以及農田上,或多或少儲留在其中,形成植物性食品的農藥殘留。一些農藥在環境中相當穩定,殘留期長,加上反復使用,在環境中積累增多,通過食物鏈的作用,富集在動物體內,形成動物性食品中的農藥殘留。

  農藥殘留關系著食品安全,是重要的食品檢測的項目,現階段食品中農殘的檢測方法多種多樣,除了最常用的色譜質譜聯用外,還有波譜、毛細管電泳、免疫分析和酶抑制法等多種檢測技術。下面小編給大家詳細介紹。

  食品中農藥殘留標準物質檢測方法:

  1、波譜法

  該方法是根據有機磷農藥中某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定條件下發生氧化、磺酸化、酯化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量(限量) 測定。


  2、色譜法

  (1)薄層色譜法(TLC)

  薄層色譜法是一種成熟的、應用也較廣的微量快速檢測方法。它在農藥殘留測定技術上有它獨特的用處,它既是重要的分離手段,又是定性、定量的分析方法。

  檢測過程一般先用適宜的溶劑提取有機磷農藥,經純化濃縮后,在薄層硅膠板上分離展開,顯色后與標準的有機磷農藥比較Rf 值進行定性測定或用儀器進行定量測定。

  (2)氣相色譜法(GC)

  該方法是利用經提取、純化、濃縮后的有機磷農藥注入氣相色譜柱,程序化升溫汽化后,不同的有機磷農藥在固相中分離,經不同的檢測器檢測掃描繪出氣相色譜圖,通過保留時間來定性,通過峰或峰面積與標準曲線對照來定量。一次可同時測定多組份,簡便快捷,靈敏度高,準確性也好。而色譜條件的最佳設定是氣相色譜技術的關鍵。

  (3)高效液相色譜法(HPLC)

  高效液相色譜法是在液相色譜柱層析的基礎上,引入氣相色譜理論并加以改進而發展起來的色譜分析方法。高效液相色譜法在農藥殘留分析的應用越來越廣泛,是因為高效液相色譜法能適合分析沸點高而不太容易汽化、熱不穩定和強極性農藥及其代謝產物。

  且可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應和質譜等聯用,易實現分析自動化;同時一些新型檢測器的問世在一定程度上提高了高效液相色譜法的檢測靈敏度。與氣相色譜法相比,不僅分離效能好,靈敏度高,檢測速度快,而且應用面廣。

  3、色譜一質譜聯用法

  色譜一質譜聯用技術既發揮了色譜法的高分離能力,又發揮了質譜法的高鑒別能力,能在多種殘留物同時存在的情況下對其進行定性定量分析,尤其適合于多殘留分析。GC—MS是目前應用較為成熟且廣泛的色質聯用技術,它既具有氣相色譜的高分離性能,又具有質譜準確鑒定化合物結構的特點,可達到同時定性、定量檢測的目的,多用于農藥代謝物、降解物的檢測和多殘留檢測。

  4、毛細管電泳

  過去農藥多用HPIE和GC的方法測定,但最近可用CE分離測定。分離模式主要用CZE和毛細管膠束電動色譜(MEKC)。毛細管電泳已用于奶、啤酒、谷物、水果、蔬菜和豬肉等食品中的農藥殘留的測定。

  5、免疫分析技術

  免疫分析技術應用于農藥殘留檢測方面的有放射免疫分析和酶免疫分析,目前酶免疫分析技術尤其是酶聯免疫分析在農藥殘留檢測中的應用研究在國外非常活躍,應用也日趨普遍。ELISA是利用抗原與抗體的特異性、可逆性結合反應為基礎的檢測方法,其檢測水平可達ng甚至pg級。

  ELISA廣泛應用于食品中農藥殘留如有機磷農藥、有機氯農藥、除草劑、氨基甲酸酯類農藥、獸藥殘留(如氯霉素)、真菌毒素等的分析檢測上。作為一種快速篩選方法,EKSIA法在分析復雜基體樣品時,因為基體干擾和交聯反應等問題,往往存在假陽性的問題。因此如果需要對樣品進行定量和確證還需要其他的分析方法。

  6、酶抑制法

  酶抑制法是研究最多且相對成熟的一種對部分農藥進行殘留快速檢測的技術。酶抑制法測定農藥殘留應用較多的是乙酰膽堿酯酶,其對有機磷農藥較敏感,測定的靈敏度高,選擇性強,但價格昂貴,而且部分農藥對其的抑制并不明顯,需要附加氧化助劑或預處理,以提高對農藥檢測的靈敏度。

  于是有人研究用丁酰膽堿酯酶及動植物酯酶代替乙酰膽堿酯酶。于基成等通過對大量的植物進行篩選,初步獲得了活性較高的植物酶源,并利用酶抑制法快速檢測了蔬菜中敵百蟲、對硫磷等有機磷農藥殘留。

  7、生物傳感器

  應用固定化AChE的薄膜和pH電極組裝的生物傳感器測定了有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留。目前,生物傳感器法的研制與應用是農藥殘留檢測技術中的研究熱點,在測定方法多樣化、提高測量靈敏度、縮短響應時間、提高儀器自動化程度以及適應現場檢測能力等方面已取得了長足進步。

  用于研究農藥殘留檢測的生物傳感器所使用的生物物質主要為酶、全細胞、細胞器、受體或抗體等,相應有酶傳感器、全細胞傳感器和免疫傳感器等,尤其是免疫傳感器的應用可大大提高檢測靈敏度并大大縮短檢測時間。而生物傳感器與光纖技術結合的產物——光導纖維傳感器,則在快速檢測和在線檢測中有著廣闊的應用前景。

  8、活體檢測法

  活體檢測法是利用活體生物來進行生物測定的技術。如農藥與細菌作用后可影響細菌的發光強度,通過細菌發光強度,以檢測農藥殘留量。但該法只對少數農藥有反應,無法辨別殘留的種類,準確性較低。敏感家蠅檢測方法就是用樣品喂食家蠅,根據家蠅的死亡率測定農藥殘留量。

  該技術方法直接、過程簡單、容易掌握,無需復雜儀器用戶便可自行檢測,缺點是檢測時間較長,定性粗糙準確性低,只對少數農藥有效,而且由于其他生物對不同農藥的毒性反應與人畜可能不同,因此影響對農藥殘留量的判斷。

  以上內容就是對食品中農藥殘留標準物質檢測方法的介紹了,食品中農藥殘留對人類健康的威脅不容忽視,所以世界各國在開發高效安全農藥的同時,也注重對現有使用農藥在食品中的殘留量嚴加控制,制定了殘留限量指標,以保證食品安全,維護人類的身體健康。


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